FTIR-Applikationen

HCN-Abluftmessung
Die FTIR-Methode eignet sich zur Messung von HCN in Abluft im Meßbereich von 0-10 ppm. Die kundenspezifische stationäre Anlage mit dem GASMET Dx-9000 (854 cm Gasmeßzelle) bietet 4 Analogausgänge, 3 manuell anwählbare Meßstellen und eine automatische Nullpunktskontrolle. Das Problem der Interferenz gegenüber Ammoniak wird gelöst. Alle vorhandenen Komponenten wie HCN, CO, CO2, N2O, NO, NO2, H2O und NH3 werden simultan erfaßt.

CS2 und COS am Arbeitsplatz und in Abluft
CS2 und COS werden mit dem FTIR-Verfahren simultan im MAK- und Abluftbereich gemessen. Die Nachweisgrenzen betragen weniger als 1 ppm. Der GASMET Dx-9000 Analysator wird mobil auf einer Fahrhilfe eingesetzt. Zur Optimierung der CS2-Messung wird der Wassergehalt der Meßluft mit einem PermaPure-Trocknersystem gesenkt.

NO-Prüfgas - Gehalt und Reinheit
NO-Prüfgase enthalten meist Spuren von NO2 und N2O. Da Chemilumineszenz-Meßverfahren nicht angewendet werden können, bietet sich die FTIR-Spektroskopie an. Hiermit werden alle IR-aktiven Gase simultan erfaßt. Der GASMET Dx-4000 Analysator (420 m Gasmeßzelle) mißt den Gehalt von NO sowie den Gehalt der Spurenkomponenten NO, NO2, N2O, CO2 und H2O. Die Nachweisgrenzen betragen weniger als 1 ppm.

Pyrolysegase
Bei der Pyrolyse verschiedener Kunststoffe entstehen organische und anorganische Gase. Bei einem Anwender werden CO, CO2, NO, NO2, HCl, HCN, NH3, CH4, Ethylen und Acetylen simultan gemessen. Andere organische Komponenten werden auf Adsorbern aufgefangen. Um einen großen dynamischen Meßbereich zu gewährleisten, wird der Analysator GASMET Dx4000 mit 420 cm Gasmeßzelle für die Messung kleiner Konzentrationen verwendet. Hohe Konzentration werden in Verbindung mit dem Verdünnungssystem SYCOS P-797 erfaßt, welches nach dem Prinzip einer Strahlpumpe arbeitet.

Test von Atemfiltern
Aus Gründen der Qualitätssicherung muß bei der Produktion von Atemfiltern eine Kontrolle der Wirksamkeit durchgeführt werden. Der FTIR-Analysator GASMET Dx-4000 ist in der Lage, fast alle vorgeschriebenen Testgase zu erfassen (außer Cl2 und H2S). Die Durchbruchskurven der anorganischen Gase HCN, CO, NO, NO2, SO2, NH3 werden aufgenommen. Bei den organischen Komponenten werden Dimethylether, Isobutan, Cyclohexan und Jodmethan getestet. Die Nachweisgrenzen betragen weniger als 1 ppm, die Meßbereiche meist >1000 ppm.

N2O-Spuren in Sauerstoff
Spuren von N2O in Sauerstoff können mit dem GASMET Dx9000 mit hoher Empfindlichkeit bestimmt werden. Die Nachweisgrenze beträgt bei 1 Minute Meßzeit und 854 cm Gaszelle ca. 50 ppb. Auch Komponenten wie Methan und CO2 werden mit gleicher Empfindlichkeit simultan bestimmt. Auch Spuren-Messungen von Ethan, Ethen und Propan nebeneinander sind möglich.

Brandgase
Bei der Messung von Gasen bei Testfeuern entsprechend EN54 wurden eine Reihe von Gasen bestimmt. Der GASMET Dx9000 mißt bis zu 30 Komponenten simultan. Die Konzentrationsverläufe von CO, CO2, HCN, NO, NO2, N2O, NH3, H2O, Methan, Hexan, Oktan, Toluol, Xylol, Ethanol, Formaldehyd, Acrolein, Aceton, Essigsäure wurden bestimmt. Die Konzentrationen lagen zwischen <1 und 200 ppm (Ausnahme CO2 bis 2000 ppm).

Fluorierte Gase bei der Halbleiterproduktion
Bei der Prozeßoptimierung bzw. Abluftreinigung von Halbleiterproduktionsanlagen wird die Konzentration einer Reihe von Komponenten in der Gasphase bestimmt. Zu den Meßkomponenten gehören CF4, CHF3, C2F6, C3F8, CO2F2, SiF4, bzw. zusätzlich Verbrennungsabgase wie CO, CO2, NO, NO2, N2O und auch NH3. Der GASMET Dx4000 mißt simultan bis zu 30 Komponenten. Die thermostatisierte Meßzelle (420 cm) arbeitet bei 40 °C oder 120 °C. Die Nachweisgrenzen betragen weniger als 1 ppm.

Lösemittelgemische
Lösemittelgemische von Toluol, Isopropanol, Dichlormethan, Aceton, MEK und Ethylacetat, werden simultan mit dem FTIR-Analysator GASMET Dx4000 gemessen. Der Analysator bestimmt vor Ort die Konzentrationen von max. 30 Gasen und Dämpfen in der Luft am Arbeitsplatz. Die Konzentrationen und deren Verläufe werden direkt dargestellt. Die Meßwerte werden zudem on-line in eine EXCEL^®-Datei zur weiteren Auswertung und Darstellung geschrieben. Der automatische Meßzyklus ist auf ca. 30 Sekunden eingestellt. Der mobile Dx4000 arbeitet mit einem 12 V-Netzteil und einem angeschlossenen Notebook-PC mit Windows^®-Software.

1. Wofür soll das Spektrometer verwendet werden ? Gasmessung oder Forschung ?
Dies ist die wichtigste Frage für den Benutzer. Die gesamte analytische Genauigkeit bei der quantitativen Gasmessung sollte einer der wichtigsten Gesichtspunkte bei der Auswahl des Analysators sein. Aber auch Faktoren wie Bedienung und Kalibrierung sollten eine Rolle spielen. Laborgeräte bieten zwar Vorteile hinsichtlich der Auflösung, wie sie zu Forschungszwecken benötigt wird. Aber der GASMET ist speziell für die industrielle Gasanalytik entwickelt. Er liefert schnell Meßresultate und ist bei Bedarf leicht an jede Meßstelle zu transportieren. Transport und Inbetriebnahme von Laborsystemen sind aufwendiger.

2. Braucht mein Analysator eine hohe Auflösung ?
Hohe Auflösung bietet bei der quantitativen Gasmessung keine wirklichen Vorteile.
Die IR-Spektren z.B. von organischen Gasen und Dämpfen zeigen oft nur breite, meist auch mit Laborspektrometern nicht auflösbare Banden.

3. Wie ist das Signal/Rausch-Verhältnis ?
Hochauflösende Spektrometer besitzen ein schlechteres Signal/Rausch-Verhältnis als solche mit geringerer Auflösung. Und das Signal/ Rausch-Verhältnis bestimmt die Genauigkeit der quantitativen Messung, nicht die Auflösung. Der GASMET besitzt deshalb kleinere Nachweisgrenzen bei hoher Genauigkeit der Ergebnisse.
Das bessere Signal/Rausch-Verhältnis des GASMET wird durch eine größeren Energiedurchsatz sowie durch kürzere Interferogramme erreicht. Der Energiedurchsatz ist optimiert, um alle Vorteile der geringeren Auflösung zu erhalten. Bei der Standardauflösung von 8 cm^-1 resultiert ein Signal/Rausch-Verhältnis, welches um den Faktor 700 besser ist als bei 0,1 cm^-1 Auflösung. Ein hochauflösendes Spektrometer kann nicht die Eigenschaften des GASMET erreichen, selbst wenn die Auflösung variabel ist. Hochauflösende Spektrometer benötigen z.B. kleine Detektoren. Auch beim Arbeiten mit geringerer Auflösung würde die kleine Detektorfläche nicht ausreichen, um den gesamten Lichtstrahl zu erfassen. Der Energiedurchsatz bliebe unverändert klein.

4. Welcher Detektor wird verwendet ?
Der GASMET arbeitet mit einem thermoelektrisch (Peltier) gekühlten MCT-Detektor.
Der Detektor ist schnell und bietet die gleichen Vorteile wie ein mit flüssigem Stickstoff gekühlter Laborgeräte-Detektor.
Typische hochauflösende Spektrometer benötigen zur Kühlung des MCT-Detektors flüssigen Stickstoff. Der Umgang damit ist umständlich und auf das Labor begrenzt. Außerdem verursacht flüssiger Stickstoff Kosten. Alternative DTGS-Detektoren sind langsamer und benötigen längere Meßzeiten. Sollten bestimmte Eigenschaften wie ein erweiterter Wellenlängenbereich benötigt werden, kann auch der GASMET mit einem DTGS-Detektor oder mit Stickstoff-gekühltem MCT-Detektor ausgestattet werden.

5. Wie ist die Scan-Zeit ?
Der GASMET mißt 10 Spektren in der Sekunde. Diese Schnelligkeit hat Vorteile, denn akustische Frequenzen werden eliminiert und die Messung wird zuverlässiger.
Wird in einem hochauflösenden Laborgerät ein DTGS-Detektor verwendet, ist die Meßzeit länger. Unter Umständen verändert sich die Gaszusammensetzung und die Ergebnisse sind nicht reproduzierbar. Der Gasfluß muß während der Messung gestoppt werden. Die Meßzeit des GASMET ist kurz. Der Anwender bestimmt die Meßzeit und damit die gemittelten Ergebnisse der Scans.

6. Wie ist der Einfluß von Temperatur und Druck?
Änderungen von Temperatur und Druck des Meßgases beeinflussen das Spektrum. Typischerweise werden diese Effekte in gering auflösenden Spektrometers wenig sichtbar.
In hochauflösenden Spektrometers können diese Effekte sogar die Kalibrierung verändern. Besonders dann, wenn anorganische Gase wie z.B. Wasser in höherer Konzentration vorhanden sind. Geringer auflösende Spektrometer sind wesentlich robuster. Der GASMET arbeitet äußerst stabil, auch bei Vibrationen, Schocks und Temperaturänderungen. Hochauflösende Spektrometer neigen aufgrund der komplexeren Bauweise zu aufwendiger und teurer Wartung oder Reparatur.

7. Wie verhält es sich mit dem dynamischen Meßbereich ?
Der große dynamische Meßbereich von gering auflösenden Spektrometern beruht auf dem nicht-linearen Verhalten der Absorptionssignale und dem besserem Signal/Rausch-Verhältnis.
Einfache Moleküle wie z.B. CO, NO, HCN, HCl verhalten sich im Spektrum nicht linear, wenn die Konzentration ansteigt. Durch eine einfache Mehrpunkt-Kalibrierung der CALCMET-Software kann dieser Effekt ausgeglichen und ein großer dynamischer Meßbereich erreicht werden. Aufgrund des guten Signal/Rausch-Verhältnisses sind auch Messungen im Spurenbereich möglich. Der große dynamische Meßbereich erlaubt Messungen mit unterschiedlichen Konzentrationen. Kein Sonderzubehör ist notwendig. Die Entwicklung der Anwendung ist wesentlich einfacher.

8. Was soll die Software tun ?
Die Software von Laborgeräten ist für Molekularforschung und wissenschaftliche Labors entwickelt. Die GASMET Software ist hinsichtlich der einfachen Quantifizierung von Gasgemischen jeder Laborsoftware überlegen.
Der Algorithmus der GASMET-Software kommt bei der Kalibrierung mit den Spektren der einzelnen Komponenten aus. Bei den meisten Spektrometern müssen hingegen eine Reihe von Gemischen hergestellt werden. Dies ist ein aufwendiger Vorgang, dem jeder Anwender begegnen wird. Die CALCMET-Software ist als einzige für die besonders einfache quantitative IR-Spektrenauswertung patentiert.

9. Wie ist die Rolle von käuflichen Spektrensammlungen ?
Die Genauigkeit der Ergebnisse wird schlechter, wenn käufliche Spektrensammlungen verwendet werden. IR-Spektren lassen sich nicht ohne weiteres von einem Instrument zum anderen übertragen.
Jeder GASMET-Analysator wird für die optimale Genauigkeit individuell kalibriert.
Dies ist einfach durch die Aufnahme von Einzelspektren. Die vorhandene GASMET-Spektrensammlung ist auf GASMET-Analysatoren erstellt worden.

10. Wieviel Speicherplatz wird benötigt ?
Ein GASMET-Spektrum benötigt 5 KB Speicher. Auf einer 2 GB Festplatte könnten demnach ca. 400 000 Spektren gespeichert werden (fast 1 Spektrum pro min pro Jahr).

Der GASMET ist für Ingenieure und für den praktischen Einsatz entwickelt. Dies gilt besonders für die Software.